中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

烴類溶劑貝殼松脂丁醇值測定法

GB 11184-89

Hydrocarbon solvents- Determlnaton of

kauri - butanol. value

1主題內(nèi)容 與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定油漆、噴漆及有關(guān)產(chǎn)品中烴類溶劑相對溶解能力的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于按GB 6536方法測定初餾點(diǎn)大于40C及干點(diǎn)低于300C的烴類溶劑。

2引用標(biāo)準(zhǔn)

GB 684 化學(xué)試劑甲苯

GB 6536 石油產(chǎn)品蒸餾測定法

GB 6682 實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格

3方法概要

25℃時(shí)將甲苯加入至208的貝殼松脂正丁醇溶液中，產(chǎn)生規(guī)定的渾濁度時(shí)所需的毫升數(shù)，在105土5mL時(shí)，其固定為105;再用75%正庚烷與25%甲苯混合液滴定,所消耗溶液體積，定其固定值為40。再在25C時(shí)將試樣加入到20g的貝殼松脂正丁醇溶液中，滴定至產(chǎn)生規(guī)定的渾濁度后,記下所消耗的試樣體積毫升數(shù)。以公式計(jì)算試樣的貝殼松脂丁醇值。

4意義

貝殼松脂丁醇值用來表示烴類溶劑的相對溶解能力。測得的貝殼松脂丁醇值高，表示該溶劑的相對溶解能力強(qiáng)，反之則弱。

5儀器與材料

5.1 水浴:是一只容量為2L,盛有400m L蒸餾水的潔凈燒杯。水浴溫度應(yīng)控制于25士1 C。如有條件可用25土1C恒溫實(shí)驗(yàn)室替代此水浴。

5.2 錐形瓶: 250m L。

5.3 容量瓶: 250， 500m L。

5.4 滴定管: 50mL。

5.5 燒瓶: 3L。

5.6 揮濁度觀察卡片:在一-張20mm x 80mm的白色卡片上,用英文打字機(jī)五號字打印上101010101010的12個(gè)黑色印刷符號。

注:此渾濁度觀察卡片由蘭州煉袖化工總廠研究所按標(biāo)準(zhǔn)統(tǒng)一制作與提供。

5.7

移液管: 25， 50mL。

5.8 濾紙:定性、中速。

6試劑

6.1本標(biāo)準(zhǔn) 中所用的試劑,其純度除注有特殊要求外,均為分析純試劑。水應(yīng)符合GB 6682 中的三級，即蒸餾水。

6.2 甲苯:符合GB 684。

6.3 正庚烷。

6.4 正丁醇。

6.5 貝殼松脂(又名柯柏膠)。

7準(zhǔn)備工作

7.1 貝殼松脂-正丁醇溶液:將400g潔凈、淡白色的貝殼松脂研磨至黃豆粒大小的顆粒,放人3L燒瓶中，在劇烈攪拌下加入2kg沸點(diǎn)為116~118C正丁醇，機(jī)械搖動(dòng)直至樹脂全部溶解。如溶不盡，可置于55 C左右水浴上溫?zé)岵⒉粩鄵u動(dòng)，此過程約需48h。如果仍有不溶物，可用帶有合適回流通裝置的蒸汽浴加熱，到全部溶解為止。讓溶液靜置48h。然后用布氏漏斗雙層中速定性濾紙吸濾。棄去其殘?jiān)∏逡捍谩＿^濾時(shí)如流速太慢中間可更換濾紙。

7.2 正庚烷-甲苯混合液:將正庚烷、甲苯、容量瓶和移液管于同一個(gè)房間中放置兩天(房間溫度最好為25C)。用移液管移取125mL甲苯至500mL容量瓶中、先用正庚烷稀釋至容量瓶近刻度線之下，小心地混合,放置3min后,用正庚烷稀釋至刻度線，再混合均勻。

7.3 注意:由于在本標(biāo)準(zhǔn)中大量使用有機(jī)試劑，而該類試劑又均是易燃并具有刺激性的試劑，因此，進(jìn)行測定操作時(shí)，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)嚴(yán)禁使用明火熱源，實(shí)驗(yàn)全過程一定要在良好通風(fēng)條件下進(jìn)行。取用試劑時(shí)要戴乳膠手套，試劑不要觸及眼睛與皮膚，也不要吸人其蒸氣。如試劑不慎觸及皮膚后，要立即用水及肥皂洗滌，觸及眼睛后要立即用凈水先沖洗15min,然后再請醫(yī)生去專門醫(yī)治。

8試驗(yàn)步驟

8.1在潔凈、干燥的250mL錐形瓶中，稱取20+0.10g貝殼松脂正J醇溶液。將錐形瓶置于用燒杯作的水浴中，燒杯底下放置- -張渾濁度觀寮卡片。錐形瓶底部離燒杯底部3 ~ 6 cm,水浴溫度控制于25士1 C。在不斷搖動(dòng)下滴人甲苯，同時(shí)通過錐形瓶溶液自上向下觀察渾濁度卡片。滴定止卡片上的1010 ....刷符號開始模糊，已不能清楚觀察，但仍能讀出的渾濁程度時(shí)，定為滴定終點(diǎn)。終點(diǎn)后立刻檢查錐形瓶內(nèi)溶液溫度，應(yīng)在25士1 C。如超出此溫度，實(shí)驗(yàn)應(yīng)重做。

8.2 用甲苯滴定時(shí)，用去的體積應(yīng)為105土5mL，如果超出此范圍應(yīng)調(diào)整好正丁醇中貝殼松脂的量。甲笨的體積以V1表示。

8.3 在另一潔凈、 干燥的250mL錐形瓶中，加入上述8.2條已調(diào)整好貝殼松脂量的正丁醇溶液20土0. 10g,用按6.2條配制好的正庚烷-甲苯混合液按8.1條進(jìn)行滴定，所用去混合液體積以V2表示。

8.4 在一潔凈.干燥的250m L錐形瓶中,加人上述按8.2條已調(diào)整好的貝殼松脂正丁醇溶液20士0. 10g,置于25土1 C水浴中，被測試樣置于50m L滴定管中，在不斷搖動(dòng)錐形瓶下按8.1條進(jìn)行滴定，所用去

試樣體積以V3表示。

9計(jì)算

9.1 試樣的貝殼松脂丁醇值X按式( 1)計(jì)算:

X =65(V3-V 2)/V1-V 2) + 40.................. ( 1 )

式中:

V1-----滴定20g 貝殼松脂丁醇試劑所需甲苯的體積，mL;

V2----- 滴定20g貝殼松脂丁醇試劑所需甲苯-正庚烷混合液的體積, mL;

V3-----滴定20g貝殼松脂丁醇試劑所需試樣的體積，mL。

9.2如果 滴定管內(nèi)溶劑的溫度不是25土1 C，則需按式( 2)求出該溶劑的校正體積V 4，進(jìn)行體積校正。

V4=v( 25-T ) x 0.009.........................(2)

式中:

V----滴定管中溶劑非25土1 C時(shí)，滴定所用去溶劑的體積(V1. V2或V3)，mL;

T--滴定管 中溶劑的溫度，℃。

10 精密度

貝殼松脂丁醇值在30 ~ 90范圍時(shí)，用下述規(guī)定判斷測定結(jié)果的可靠性(95% 置信水平)。

10.1重復(fù)性: 同一操作者重復(fù)測定的兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)大于(0.01X1-0.1) ，其中X1為重復(fù)測

定的平均值。

10.2再現(xiàn)性: 不同實(shí)驗(yàn)室各自提出的兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)大于(0.03X2+1.0)，其中X2為兩個(gè)不同實(shí)驗(yàn)室測定結(jié)果的平均值。

11 報(bào)告

取重復(fù)測定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果，取至小數(shù)點(diǎn)后一位。

附加說明:

本標(biāo)準(zhǔn)由石油化工科學(xué)研究院技術(shù)歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)由蘭州煉油化工總廠負(fù)貴起草。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人李榮熙。

本標(biāo)準(zhǔn)參照采用美國試驗(yàn)與材料協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)ASTMD1133-83《烴類溶劑的貝殼松脂丁醇值測定祛》制定。